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Attaque Nital - 30 s - acier ferrito perlitique - CTIF.

L’optimisation de l’attaque chimique utilisée en micrographie permet d’obtenir des résultats avec une fiabilité accrue lors de la quantification du taux de ferrite dans les aciers. Sur des échantillons connus, différents réactifs (Nital, soude électrolytique, Murakami, Kalling) ont été testés avec des temps d’attaque variables et leur influence sur le taux de ferrite a été mesurée. On a pu ainsi déterminer la gamme de préparation conduisant à la meilleure fiabilité de mesure du taux de ferrite.

Les étapes de préparation pour une analyse micrographique

Lorsque l’on prépare un échantillon pour une analyse micrographique, différentes étapes sont nécessaires. Il s’agit tout d’abord de découper la zone d’intérêt à analyser dans une pièce et de la repérer. Ensuite, l’échantillon est en général enrobé dans une résine (acrylique, époxy, phénolique, …) afin de faciliter le polissage et garantir la planéité lors de l’observation à fort grossissement. Puis, l’échantillon est poli à l’aide de différents papiers abrasifs de plus en plus fins et de produits à base de diamant ou d’oxydes. La dernière étape de préparation est l’attaque chimique de la surface qui permet de révéler sélectivement certaines phases en présence. En l’absence d’attaque, les microstructures ne sont en général pas visibles.

Importance de l’attaque chimique

En fonction de la phase à révéler et de la nuance de la matrice métallique, différents réactifs d’attaque chimique ou électrolytique sont disponibles (exemple pour les aciers : Nital, Murakami, Kalling, soude, …). La durée de l’attaque est également un paramètre important qui conditionne les résultats de la mesure en permettant de révéler plus ou moins nettement la phase à quantifier.

Les différents attaques chimiques testées (Murakami, Nital, Kalling, soude)

Le réactif de Murakami ([Fe(CN)₆]K₃ + NaOH + H2O) est utilisé pour les aciers en donnant une coloration différentielle de phases spécifiques (carbures, ferrite), pour les fontes grises (coloration en rose et vert de la cémentite) et les fontes au chrome (coloration en noir des carbures en réseau et aspect rongé de l’eutectique phosphoreux avec la ferrite couleur brun clair). Le Nital (acide nitrique HNO₃ dilué dans de l’éthanol) est utilisé en différentes concentrations (1 %, 4 % et 10 %) et permet pour les aciers au carbone ou faiblement alliés, et les fontes grises une coloration différentielle de phases spécifiques (carbures, ferrite, perlite) et la mise en évidence des traitements superficiels (cémentation, nitruration, …).

Le réactif de Kalling (CuCl₂ . 2H₂O + C₂H₅OH + HCl) permet de révéler la structure des aciers inoxydables austénitiques et des aciers inoxydables martensitiques. Enfin, la soude (NaOH + H₂O) est utilisée par attaque électrolytique pour mettre en évidence la ferrite dans les aciers inoxydables austéno-ferritiques (type duplex) et les phases intermétalliques (type phase sigma). Il existe cependant, en fonction de la matrice (acier, aluminium, titane, …) et des phases à révéler, de nombreux autres réactifs disponibles et utilisés au quotidien. Ces réactifs nécessitent des précautions lors de leur utilisation (hotte d’aspiration, port de protections individuelles, …).

Le taux de ferrite dans les aciers

Le taux de ferrite dans les aciers est un paramètre important, souvent spécifié dans les cahiers des charges des pièces de fonderie. A ce titre, sa quantification sur une micrographie après attaque permet de valider (ou non) la conformité d’une pièce. Un échantillon sans attaque ne permet pas de distinguer les phases et la ferrite en particulier. L’attaque est donc indispensable pour réaliser la mesure.

Objectif des essais

Si la norme ASTM E562 recommande des réactifs et des temps d’attaque moyen, elle ne précise pas les meilleurs paramètres (attaque et temps d’attaque) à utiliser pour obtenir des résultats fiables, précis et reproductibles. Les essais menés dans le cadre de l’étude interne au Laboratoire d’Investigation Structural (LIS) de CTIF ont permis de mesurer le taux de ferrite (selon la norme ASTM E562) sur des échantillons connus (comparatif inter-laboratoire) de différentes nuances et d’étudier l’influence du temps d’attaque et du type de réactif utilisé sur la mesure. Ces essais ont permis d’évaluer les conditions optimum pour avoir la mesure la plus précise.

Différentes configurations testées (attaque chimique et temps d’attaque)

Quatre nuances d’acier ont été étudiées ; deux aciers inoxydables auténo-ferritique (Z6CNNb18-10 à 5 % de taux de ferrite et X2Cr Ni23-04 à 70 % de ferrite), un acier perlito-ferritique (à 25 % de taux de ferrite) et enfin un acier inoxydable martensite/ferrite (Z15CN17-03 à 2 % de taux de ferrite). Quatre réactifs d’attaques ont été testés (Murakami, soude, Nital à 4 % et réactif de Kalling) avec différents temps d’attaque selon le réactif.

Le comptage du taux de ferrite a été réalisé au microscope ZEISS IENA Neophot 32 avec une grille carrée de 100 points et de maille 15mm selon la même méthodologie pour les différents échantillons.

Résultats avec la matrice austéno-ferritique (70 % ferrite)

Pour l’acier à matrice austéno-ferritique (avec 70 % de ferrite), quel que soit le réactif (Murakami ou soude électrolytique), un temps d’attaque d’au moins 30 secondes est suffisant pour révéler la structure et réaliser un comptage précis. Concernant l’attaque à la soude électrolytique, des durées supérieures à 30 secondes n’ont plus d’intérêt car les phases peuvent se confondre plus facilement avec l’apparition d’auréoles autour de la phase austénitique. On peut cependant légèrement augmenter le temps d’attaque au Murakami pour mieux distinguer la ferrite. Cependant, un temps d’attaque de 2 minutes est trop long puisque des auréoles apparaissent autour de l’austénite ; ce qui peut fausser le comptage.

Ainsi, pour le réactif de Murakami, le temps d’attaque optimal se situerait vers 1min 30s (amélioration du contraste), alors qu’il serait de 15 à 30 secondes pour le réactif « soude électrolytique ». L’attaque électrolytique à la soude serait à privilégier car elle augmente le contraste entre les 2 phases (sans pour autant influer sur le taux de ferrite comptabilisé) ; ce qui facilite le travail du métallographe.

Résultats avec la matrice austéno-ferritique (5 % ferrite)

Pour un acier austéno-ferritique contenant un faible taux de ferrite (5%), avec le réactif Murakami, la microstructure n’est correctement révélée qu’à partir de 1 minute. Après 30s d’attaque, la ferrite est peu mise en évidence, ce qui explique le faible taux mesuré. Un temps d’attaque de 1 à 2 minutes convient donc parfaitement pour effectuer un comptage précis.

Résultats avec la matrice perlito-ferritique

Avec l’acier perlito-ferritique, un temps d’attaque compris entre 5 et 15 secondes est largement suffisant pour révéler clairement la microstructure et les résultats obtenus coïncident avec le taux de ferrite présent dans le matériau.

Résultats avec la matrice martensito-ferritique

Le temps d’attaque de 3 minutes permet d’identifier plus facilement la ferrite au sein de l’échantillon en acier martensito-ferritique. Il est donc plus facile de faire un comptage plus précis et d’avoir un résultat plus juste. L’expérience du technicien est à prendre en compte si l’attaque chimique ne permet pas d’identifier clairement la ferrite.

Conclusions sur l’attaque chimique

Les essais menés ont permis de mettre en évidence l’influence du temps d’attaque sur la mesure de taux de ferrite dans différentes nuances (perlito-ferritique, austéno-ferritique, …). Des temps d’attaque optimaux ont pu être établis qui fiabilisent la mesure de comptage du taux de ferrite au Laboratoire d’Investigation Structurale de CTIF. Les procédures et gammes de préparation ont pu être ainsi enrichies intégrant les incertitudes de mesure. L’expérience du métallographe reste néanmoins primordiale pour le choix du bon réactif, la qualité et régularité de la préparation de l’échantillon (attaque comprise) et le comptage de la ferrite.

Remerciements à Crystèle Laguerre et Rachid Meddouri pour leur relecture attentive de cet article.