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Mesure du taux de Ferrite - Feritscope FMP30 de Fischer Technology

Le taux de ferrite dans les aciers à bas carbone a une influence sur les propriétés d’usage du métal (caractéristiques mécaniques, …). Sa mesure et son contrôle en production ou à posteriori (analyse de défaillance) est donc importante. Nous avons comparé deux méthodes de mesure, une méthode par analyse sur coupe métallographique et une mesure non destructive (Feritscope). Il s’avère que si les 2 méthodes sont très proches au niveau des résultats obtenus, elles diffèrent fortement dans leur principe et ont chacune leurs avantages et limitations respectifs.

La ferrite dans les aciers

Le terme ferrite désigne la structure à très faible teneur en carbone (0.035%). C’est une solution solide qui se situe dans l’allotrope α du fer dans le diagramme Fer-Carbone. L’allotropie est la faculté d’un matériau à exister sous plusieurs formes cristallines ou moléculaires différentes. Dans notre cas, il s’agit de la forme stable du fer existant à basses températures et jusqu’à 912°C. La structure cristalline est une maille cubique centrée. Jusqu’à 912°C, la ferrite est un élément ferromagnétique, c’est-à-dire qu’il peut soit former un aimant permanent ou soit être attiré par des aimants. Grâce à son très fort champ magnétique, qui peut facilement être appréhendé, il est utilisé dans les aimants de la vie quotidienne.

Influence du taux de ferrite

Le taux de ferrite dans un acier a une conséquence directe sur les propriétés fonctionnelles (limite d’élasticité, ténacité, dureté, résistance à la corrosion, soudabilité, aptitude au moulage, aptitude à la fragilisation, magnétisme). Sa maitrise et sa mesure sont donc très importantes.

Modification du taux de ferrite

Le taux de ferrite peut être modifié par plusieurs facteurs tels que la teneur en carbone, la teneur des éléments alphagènes (Cr, Mo, Si, Ti, Nb, Va, …) qui favorisent l’augmentation du taux de ferrite, la teneur des éléments gammagène (Ni, Co, Mn, …) qui font baisser le taux de ferrite ou enfin les traitements thermiques.

La méthode de mesure traditionnelle sur micrographie

La méthode traditionnellement utilisée pour mesurer la ferrite dans un acier est la mesure par comptage sur micrographie sur coupe. L’échantillon, avant la mesure, nécessite une préparation préalable. Il doit tout d’abord être de petite taille (découpe de la pièce). L’échantillon doit être ensuite enrobé (pour faciliter son maintien et supprimer les effets de bord). Ensuite, l’échantillon doit être poli (poli miroir et absence de rayures pouvant gêner l’observation). Enfin, la préparation nécessite une attaque acide (pour révéler les structures ferritiques et austénitiques). Les analyses sont à effectuer selon les normes ASTM E 562 ou ISO 9042.

Pour ces deux normes, la méthode de détermination de la fraction volumique d’un constituant consiste tout d’abord à choisir la grille de points (dimensions et nombre de points) en fonction du constituant à étudier. Ensuite, on superpose la grille de points choisie sur la coupe métallographique. On choisira un grossissement permettant de bien voir la délimitation entre les phases. Ensuite, on procède à un comptage du nombre de points de la grille inclus dans le constituant dont il faut déterminer le taux. Ici, c’est la ferrite qui apparait en orange. Enfin, on en déduira sa fraction volumique.

Dans ce cas, il faut utiliser une grille de 100 points qui est superposée sur l’écran d’observation du microscope. Lors du comptage, les valeurs trouvées dans les champs, sont saisies dans un tableur de type Excel (qui reprend les calculs de la norme). Les « champs » sont les zones d’observation. Lorsqu’un champ a été analysé, l’échantillon doit être déplacé afin d’observer une autre zone. Il est préférable de déplacer de façon significative l’échantillon afin de le balayer dans sa totalité. Les conditions opératoires sont également à saisir (grille, nombre de champs, grossissement). Il y a également d’autres valeurs calculées comme par exemple l’écart-type ou l’intervalle de confiance à 95%. Cette méthode est relativement longue car avant de débuter l’analyse, il faut préparer l’échantillon. De plus elle est destructive.

Elle demande également une attention particulière de la part de l’utilisateur. En effet, une erreur de parallaxe peut engendrer un mauvais comptage, tout comme la confusion entre un artefact et une phase. Le choix du grossissement peut également influencer le taux de ferrite mesuré. Il faut enfin éviter que deux points successifs soient dans le même « ilot », c’est-à-dire dans la même phase. Ces erreurs peuvent être limitées en augmentant le nombre de champs observés. L’analyse du taux de ferrite par analyse d’images, bien que non normalisé, peut être utilisé.

Le Feritscope, le principe de la mesure

Le Feritscope (Helmut Fischer) utilisé pour les mesures fonctionne grâce à l’induction magnétique. Une bobine placée dans le capteur génère un champ magnétique qui entre en interaction avec les composants magnétiques de la pièce. Dans une seconde bobine, les variations du champ magnétique induisent une tension proportionnelle au taux de ferrite. Trois mesures ont été réalisées pour chaque échantillon et la moyenne des trois valeurs a été retenue pour le taux de ferrite dans la pièce analysée. Il est également possible de mesurer le Ferrite Number (FN) qui est une nouvelle mesure du taux de ferrite, sans unité.

Cette méthode ne nécessite aucune préparation d’échantillon et peut-être réalisée sur pièce brute; elle est donc qualifiée de non destructif. Les mesures sont très rapides et peuvent être mises en forme en automatique. Enfin une cartographie du taux de ferrite de l’échantillon peut être réalisée. Cependant les mesures se limitent à la surface de la pièce et les mesures à cœur sont impossibles si l’on souhaite conserver le caractère non destructif.

Comparatif des 2 méthodes sur échantillons CTIF

Nous avons comparé les deux méthodes de mesures (par comptage sur micrographie et avec un Feritscope) sur les mêmes échantillons en acier. Le tableau ci-dessus montre une bonne adéquation entre les deux mesures avec des écarts réduits (quelques %) sur le taux de ferrite quelque soit son niveau.

Conclusions

Les 2 méthodes ont chacune leurs avantages et inconvénients respectifs. Elles donnent cependant des résultats très proches comme nous l’avons mis en évidence. Le comptage (sur micrographie) est une méthode précise lorsque le nombre de champs d’analyse est important. Par contre, c’est une méthode relativement longue (préparation, mesure) et destructive. Par comparaison, le Feritscope est plus rapide et non destructif. Cette dernière méthode nécessite d’utiliser des éprouvettes de calibration pour éviter une dérive dans le temps. Cependant, c’est une méthode de mesure de surface uniquement et elle peut nécessiter une sonde adaptée à la géométrie de la pièce (forme gauche, rugosité…).