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Microstructure de bronze CuSn5Zn5 non affiné et affiné au zirconium.

L’affinage du grain est pratiqué couramment et avec succès dans les alliages d’aluminium. Pour ceux ci, l’affinage permet d’améliorer un certain nombre de propriétés telles que coulabilité, tendance à la crique, …L’affinage des alliages cuivreux semble plus complexe et n’est pas pratiqué systématiquement en fonderie. Comment affiner en fonderie ? Quel impact a l’affinage sur les différents alliages cuivreux de fonderie ? Telles sont les questions qui nous ont menés à réaliser cette synthèse bibliographique. Nous présentons les éléments permettant l’affinage des alliages de bronze puis l’impact de l’affinage de grain sur différentes propriétés des alliages cuivreux.

Affinage des alliages cuivreux

L’étude de l’affinage des métaux en général, et des alliages de cuivre en particulier, remonte aux années 1950 avec les travaux de Reynolds ou de Cibula entre autres. Néanmoins, malgré les travaux déjà réalisés, des incohérences et des points d’interrogation demeurent.
Beaucoup d’études, rapportées par Cibula, s’intéressent à l’effet affinant d’une basse température de coulée. Le mécanisme le plus probable est que des germes « homogènes » se forment dans le jet de coulée, et sont entraînés et répartis dans la pièce par le flot « turbulent » du métal.

Le degré d’affinage est fonction de la température et des turbulences. Plus celles ci sont faibles, plus la température de coulée doit être basse. Nous n’aborderons pas plus avant cet aspect de l’affinage. En effet, la température de coulée est généralement contrôlée par la complexité de la pièce et industriellement, le fondeur choisit la température de coulée la plus basse possible compatible avec une bonne venue de la pièce.
L’oxygène est un poison de l’affinage. En effet, en présence d’oxygène, certains affinants s’oxydent et ne sont donc plus disponibles pour servir de germe. Une désoxydation du bain est donc impérative avant tout affinage.

Mécanismes de l’affinage des alliages cuivreux

Rapport d affinage lié au produit déposé sur le moule (source Reynolds et Tottle).

Différentes études ont tenté de décrire les caractéristiques d’un bon germe. Pour cela, Reynolds et Tottle se sont intéressés à la germination à partir des parois du moule. Ils ont déposé sur deux des quatre faces d’un moule de barreau, des agents affinants sous forme de poudre sub-micronique. Un écart de maille de plus de 10% apparaît empêcher l’affinage. On s’aperçoit aussi que la vitesse de refroidissement à un impact certain sur l’effet des affinants (tableau ci-dessus).

D’après Cibula trois conditions doivent être remplies pour être affiné : les structures cristallines du germe et de l’alliage doivent être proches (au moins selon certains plans), l’affinité entre l’alliage et au moins l’un des constituants du germe doit être importante et enfin les germes doivent être stables à la température de fusion de l’alliage. Il remarque que les deux premières conditions dépendent l’une de l’autre. Lorsque l’affinité entre le corps et le germe est élevée, une différence de réseau importante (20 à 30%) peut être acceptée alors que pour Reynolds et Tottle la limite est de 10%. Les paramètres de maille ne permettent pas de déterminer ipso facto la cohérence entre certains plans cristallographiques de l’élément considéré et des plans de croissance de l’alliage.

Or l’efficacité des germes est liée à la possibilité d’une croissance épitaxiale du cuivre sur les germes et donc à la cohérence entre des plans cristallins du germe et des plans cristallins du cuivre. Les résultats de Reynolds et Tottle indiquent que le cuivre et le nickel seraient de bons affinants alors que le fer (α ou γ) ne l’est pas malgré une faible différence de maille (1%). Ceci est en contradiction avec des résultats expérimentaux qui indiquent que le fer γ serait un affinant efficace, mais à des teneurs élevées (1 à 3%). Ceci limite son application, car le fer forme des constituants durs qui sont nocifs vis-à-vis du polissage et de l’usinage. Hormis les laitons à hautes résistances et les cupro-aluminiums, la teneur en fer est limitée à moins de 1% dans les alliages cuivreux.

Parmi les corps qui présentent une similitude de réseau avec les métaux, on trouve les borures, les carbures et les nitrures des métaux de transition. Ces composés ont un réseau simple dans lequel, le bore, le carbone ou l’azote sont en position interstitielle. Ils sont donc des affinants efficaces potentiels comme le TiB2 dans les alliages d’aluminium. La littérature montre en effet que parmi les affinants, plus ou moins efficaces, on peut citer : le nickel (1,5%), le plomb (5%), le lithium (0,02%), le vanadium (1%), le chrome (1%), le zirconium (0,25%) le titane (0,5%) ou le bore. Ces éléments peuvent être efficaces seuls, associés entre eux ou associés à d’autres éléments comme le carbone ou le phosphore. Les affinants interagiraient avec les éléments d’addition et les impuretés de l’alliage pour produire des germes efficaces. Généralement, ces germes sont en équilibre instable avec le liquide.

Ils ne peuvent se former que par des différences locales de concentration, par réaction chimique ou par un simple mécanisme d’adsorption. L’affinant activerait les réactions par sa distribution fine. D’après ces auteurs, l’affinage des alliages d’aluminium nécessite l’existence d’une réaction péritectique, ou eutectique, entre le germe et l’alliage. De plus, cette réaction est caractérisée par l’augmentation rapide du liquidus autour du point péritectique (respectivement eutectique. Pour l’affinage des alliages cuivreux, l’existence de telles réactions n’est pas essentielle.

Affinage des bronzes

Bronze CuSn5Zn5 non affiné (gauche) et affiné au zirconium (droite).

L’analyse de la littérature, et en particulier les travaux de Cibula, montrent que, vis-à-vis de l’affinage du grain des bronzes, de nombreux éléments ont été testés. Certains se révèlent efficace d’autres au contraire totalement inefficaces, voire néfastes.
La teneur en étain a une influence notable sur l’affinage. On observe un affinage notable, facteur 7, pour des teneurs en étain supérieures à 7%, en deçà, l’effet de l’affinage est moins marqué (facteur compris entre 2 et 7). Le plomb aurait un rôle similaire à celui de l’étain mais environ deux fois plus faible. Par contre, le zinc n’aurait pas d’influence dans un CuSn5.

Affinage par le zirconium

Influence du zirconium sur la taille de grain du CuSn10 avec et sans bore sur des barreaux de diamètre 27 mm (gauche) et 57 mm (droite)

Le zirconium est un excellent affinant du grain des bronzes CuSn10 (figure ci-dessus). En absence de bore, il suffit de 0,02% de zirconium pour obtenir l’affinage maximal, soit une réduction de la taille des grains d’un facteur de l’ordre de 10. Cet affinage n’est réalisé qu’en présence d’azote ou, préférentiellement, de carbone. Les auteurs attribuent donc l’affinage à des précipités angulaires et durs considérés comme du carbure de bore (respectivement du nitrure de bore) bien que ces précipités n’aient pas été analysés. Le zirconium augmente la tendance à former des oxydes et il faudrait limiter sa teneur à 0,03%, alors que la teneur nécessaire à l’affinage est de 0,02%. Le bore semble « empoisonner » l’effet du zirconium puisqu’en présence de 0,06% de bore, il faut 0,4% de zirconium pour obtenir le même effet affinant et ce avec une plus grande dispersion des résultats.

Dans les bronzes CuSn4, CuSn8, CuSn10 et CuSn12, l’effet affinant du zirconium a clairement été établi confirmant les premiers résultats rapportés ci-dessus. L’affinage est obtenu pour des teneurs en zirconium comprises entre 0,02% et 0,06%. Romankiewicz, Glazowska et Rybakowski montrent que le zirconium est un bon affinant des bronzes : pour une addition de 0,08% de zirconium, le nombre de grains est multiplié par 4 pour le CuSn4Zn7Pb6 et par 10 pour CuSn10. L’action du zirconium serait favorisée par l’addition de phosphore (~0,02%). Ces auteurs annoncent cependant une perte au feu importante sans plus de précision.

Couture et Edwards montrent que le zirconium, à une teneur comprise entre 0,026 et 0,04%, permet d’affiner le grain des bronzes CuSn10 et CuSn5Zn5Pb5 d’un facteur 40, et le CuSn10Pb10 d’un facteur 100. Pour des bains élaborés à partir de déchets, et donc contenant du soufre, un traitement de désulfuration par 0,15% de magnésium doit être effectué pour obtenir un bon affinage. L’effet néfaste du soufre apparaît dès une teneur de 0,1%. De plus, comme nous l’avons déjà indiqué, le bain doit être désoxydé au phosphore avant l’introduction du zirconium.
Au contraire des autres travaux qui montrent toujours un effet affinant plus ou moins marqué du zirconium dans les bronzes, Sadayappan et alii soutiennent que le zirconium ne permet pas d’affiner un bronze CuSn5Zn5.

Affinage par le titane

Influence du titane sur la taille de grain du CuSn10 avec et sans bore sur des barreaux de diamètre 27 mm (gauche) et 57 mm (droite).

Le titane est un moins bon affinant des bronzes que le zirconium. Le facteur d’affinage n’est que de 7 pour une teneur en titane de 0,3%. L’affinage n’est obtenu qu’en présence d’azote ou préférentiellement de carbone. Par contre, associé au bore, la teneur en titane de 0,3% permet d’obtenir un affinage analogue à celui obtenu avec 0,03% de zirconium (figure ci-dessus).

Affinage par le fer

Influence du fer sur la taille de grain du CuSn10 avec et sans bore sur des barreaux de diamètre 27 mm (gauche) et 57 mm (droite).

Le fer se comporte comme le titane mais pour des teneurs plus élevées. En effet, en l’absence de bore, il faut 1,5% de fer pour atteindre le même facteur d’affinage (soit 7), alors que 0,3% de titane est suffisant. L’affinage serait du à la formation de dendrites de fer. A plus faible teneur, les particules riches en fer ne sont plus des germes efficaces. L’effet du bore est nettement plus important dans le cas du fer que dans le cas du titane. Ainsi, pour atteindre le même affinage, il suffit de 0,3% de fer en présence de 0,06% de bore, et seulement de 0,1% de fer en présence de 0,03% de bore (0,01% résiduel).

Dans ce cas, l’affinage est attribué à la présence de borures Fe2B ou FeB. De plus, la dispersion des résultats est importante en absence de bore, alors qu’elle est très réduite en présence de bore. Le co-affinage zirconium/fer est plus efficace que l’affinage au seul zirconium puisqu’il faut moins d’agents affinant pour arriver au même résultat. Cet effet est particulièrement marqué si on utilise un alliage-mère ternaire CuZr6Fe2,5. En effet, il suffit alors de 0,01% de Zr/Fe au lieu de 0,02% de Zr seul.

Affinage par le bore

Seul, le bore n’a pas d’effet et augmente même la taille de grain. La structure n’est affinée qu’en associant le bore à un autre métal tel que le niobium, le fer, …. De plus, il annihile l’effet du zirconium. Par contre, introduit sous forme d’un alliage-mère ternaire (CuZr5B2), le bore n’a aucun effet ni négatif, ni positif. D’après Cibula, un grand nombre de borures sont des affinants mais leur efficacité varie. Cibula les classe, par ordre d’efficacité décroissante : TiB2, NbB2 ;FeB ;Ni2B, ordre correspondant à la similitude de maille. De même, Couture et Edwards montrent que le bore permet d’affiner le grain du bronze CuSn10 à condition que la teneur en fer soit supérieure ou égale à 0,05%. La perte au feu observée est alors comprise entre 40 et 50%. L’efficacité est comparable à celle rapportée par Cibula. Au contraire, Sadayappan et alii soutiennent que le bore affine le bronze CuSn5Zn5.

Affinage par d’autres éléments

Influence du cobalt sur la taille de grain du CuSn10 avec et sans bore sur des barreaux de diamètre 27 mm (gauche) et 57 mm (droite).

Le cobalt seul, n’a aucun effet affinant dans les bronzes CuSn10. Par contre, en présence de bore, il a un effet affinant comparable à celui du titane, soit une réduction de la taille de grain d’un facteur 7 pour une teneur en cobalt de 0,1% (figure ci-dessus). Le manganèse, à une teneur inférieure à 1%, a un effet affinant limité dans les bronzes CuSn10, que ce soit en présence ou en absence de bore. Le chrome, à une teneur inférieure à 1%, a un effet faible mais notable dans les bronzes CuSn10. Il diminue taille des grains d’un facteur 1,25 à 1,7. L’effet est attribué à la formation d’un carbure de chrome. Le nickel à une teneur inférieure à 2%, a un effet affinant limité dans les bronzes CuSn10, que ce soit en présence ou en absence de bore. Selon Stolarczyk , cet effet du nickel est attribué à l’augmentation du liquidus et donc à l’abaissement de la surchauffe du bain.

Influence du phosphore sur la taille de grain du bronze CuSn4, en présence de 0,06% Zr.

Les essais réalisés par Mannheim et alii montrent que le phosphore amplifie l’action du zirconium (figure ci-contre). La taille de grain obtenue avec 0,06% de zirconium est de 700 µm, en absence de phosphore et de  100 µm en présence de 0,02% de phosphore, alors que d’autres résultats conduisent à une taille de grain de 100 µm pour une teneur en zirconium de 0,06% ! Les résultats sont donc probablement obtenus en présence de phosphore. Cet effet favorable du phosphore pour l’affinage des bronzes est confirmé par Romankiewicz et alii. Le magnésium ne semble pas avoir d’effet affinant dans les bronzes. L’affinant commercial FKM2000 (fluorures de bore) est efficace sur les bronzes sans plomb.

Effet de la température de coulée et de la durée du maintien

Influence de la température de coulée et de la surchauffe (Surch) sur la taille de grain de bronzes affinés (aff) et non affinés (ref) (source Cibula).

Pour les bronzes affinés, la température de coulée n’a que peu d’influence sur la taille de grain. Par contre la taille de grain augmente notablement avec la température de coulée pour les bronzes non affinés. De même une surchauffe à 1300-1350°C avant la coulée, n’a pas d’effet sur l’affinage. Dans le cas de l’affinage du grain des bronzes par le zirconium, on observe une perte d’affinage après environ 30 minutes de maintien. Celle-ci peut être restaurée par une nouvelle addition de zirconium. En 30 minutes, la taille de grain double ou triple et après une heure on peut considérer que la taille est celle de l’alliage non affiné.

Effet des conditions de solidification

Effet de la vitesse de solidification sur l’affinage des bronzes (CuSn4, CuSn8, CuSn10, …) avec différents affinants (Zr, B).

Des essais, réalisés sur des bronzes coulés en coquille, montrent clairement l’effet de la vitesse de refroidissement entre la tête et le pied de l’éprouvette (figure ci-dessus). La différence de taille de grain entre les bronzes CuSn4 et CuSn8 d’une part et entre les bronzes CuSn10 et CuSn12 d’autre part, est due, d’après les auteurs, à l’influence de la composition sur les gradients s’établissant dans l’éprouvette.

Impact sur la macrostructure et sur la porosité

Influence de la teneur en étain sur la porosité (affiné et affiné 0,06 % Zr).

Outre la finesse de grain, l’affinage modifie aussi la structure des alliages. Ainsi, dans les bronzes non affinés, on observe une structure de grains uniaxes alors que dans les alliages affinés au zirconium, la structure de grain est équiaxe. Dans les bronzes non affinés, la structure uniaxe des grains conduit à concentrer la porosité au centre thermique, avec éventuellement formation d’une macro-cavité si la zone est mal alimentée. En plus de cette porosité concentrée, un réseau de micro-porosités très fines apparaît entre les bras de dendrites (micro-retassure) dans l’ensemble du volume. Mais, les bronzes non affinés sont caractérisés par une zone exempte de porosités en surface qui présente, dans certain cas, des criques.

Influence de l’étain, du zinc et du plomb sur la porosité des bronzes affinés au zirconium (0,06 %).

Dans les bronzes affinés, le taux de porosité est plus faible en particulier au-delà d’une teneur en étain de 6%. Ceci est attribué à une meilleure alimentation lorsque l’alliage est dans la zone pâteuse. Par contre dans ce cas, on observe une micro-porosité (micro-retassure) dispersée dans l’ensemble du volume même en surface. Cette micro-retassure tend néanmoins à se concentrer localement en couche. Les éprouvettes sont pratiquement toutes exemptes de crique. Au contraire, selon Couture et Edwards, dans les bronzes CuSn10, CuSn10Pb10 et CuSn5Zn5Pb5 non affinés, la porosité est répartie de façon homogène alors que dans ces mêmes bronzes affinés, la porosité est concentrée dans des amas, le reste de la pièce étant sain.

Ce comportement des différents alliages est attribué au déroulement de la solidification. Dans l’alliage non affiné, la solidification débute à la surface et se poursuit par la croissance de grain uniaxe. La porosité formée en surface peut être compensée par le « mass feeding », et la porosité se retrouve plutôt concentrée dans les zones de fin de solidification. Dans l’alliage affiné, bien que la solidification débute en surface, très vite de nombreux germes sont actifs. Lorsqu’on atteint le point de cohérence des dendrites, celles-ci isolent beaucoup plus de poches de liquide. La tortuosité du réseau est telle que ces poches ne peuvent pas être alimentées par « mass feeding » et on observe alors une micro-porosité dispersée.

Impact sur la microstructure

Mannheim et alii ont identifié des sites de germination dans le cas du bronze CuSn4. Les «germes» apparaissent aussi bien au centre des grains qu’aux joints de grains. Outre le zirconium, les germes contiennent du carbone (~120 ppm), du phosphore (~100 ppm), de l’oxygène (à une teneur inconnue) et du soufre (~20 ppm). Les précipités au centre des grains se distinguent de ceux présents aux joints de grains par leur taille et leur composition.
D’après Couture et Edwards, dans les bronzes CuSn10, CuSn10Pb10 et CuSn5Zn5Pb5, les germes – particules riches en zirconium – apparaissent sous forme de petites particules dispersées dans l’ensemble de la matrice. Bien qu’elles puissent présenter une forme hexagonale, ces particules n’ont généralement pas une forme bien définie. La taille des germes actifs ne permet pas leur analyse à la microsonde. Néanmoins, des particules similaires mais de tailles plus importantes ont pu être analysées. Les résultats montrent que ces particules sont constituées de 65% à 75% de zirconium, 10 à 15% de cuivre, la somme des ces deux éléments étant de 80%. Mais ils n’ont trouvé ni carbone ni oxygène au contraire de Mannheim et alii.

Finesse des phases en présence

La proportion et la répartition de l’eutectoïde α/δ sont différentes dans les alliages non affinés et les alliages affinés. Dans les alliages non affinés, l’eutectoïde apparaît pour une teneur en étain supérieure 10%, mais elle apparaît dès 8% d’étain dans les alliages affinés. L’eutectoïde est plus dispersée dans l’échantillon affiné. Il y a donc compétition entre le volume d’eutectoïde et sa finesse. Pour Cibula, l’augmentation d’eutectoïde, qui est fragile, est plus néfaste que l’augmentation de finesse n’est positive. Ceci expliquerait les moins bonnes propriétés des alliages affinés. Cet effet semble dépendre de la nature du bronze. Dans le bronze CuSn10 affiné au zirconium, le pourcentage de phase δ est plus élevé que dans l’alliage non affiné (respectivement 3,8% et 2,8%).

Par contre dans le bronze CuSn10Pb10, l’affinage fait pratiquement disparaître cette phase dans les zones peu épaisses. L’analyse des résultats rapportés par ces auteurs montre que la teneur en phase δ est plus importante dans les zones épaisses que dans les zones minces alors qu’on devrait observer le comportement inverse ! Toujours d’après ces auteurs, la phase δ est localisée à l’intérieur des grains dans les bronzes non affinés alors que dans les bronzes affinés on la retrouve au joint des grains. La structure dendritique disparaît au profit d’une structure arrondie qui s’accompagne d’une distribution homogène de l’eutectoïde et du plomb. La taille des particules de plomb ne semble pas influencée par l’affinage bien qu’elles semblent plus rondes et petites dans les bronzes non affinés.

Impact sur les propriétés de fonderie et les retassures

Un des avantages de l’affinage du grain des bronzes serait une plus grande liberté vis-à-vis de la température de coulée. En effet, plus celle-ci est élevée plus le grain est grossier et, d’après ces auteurs, plus la tendance à la crique est élevée. L’affinage permet donc d’utiliser une température plus élevée. L’affinage par le zirconium diminue le taux de porosité donc, il n’y a pas de réaction moule – métal due au zirconium. Par contre l’utilisation des borures (fer, ou cobalt) entraîne une réaction moule-métal qui se traduit par l’amplification des micro-porosités dispersées observées dans les structures affinées, ce qui les rend encore plus néfastes.

L’affinage du grain permet de considérablement abaisser la tendance à la crique des bronzes. Néanmoins, cela ne semble vrai que pour l’affinage par le zirconium ou le bore. Dans le bronze CuSn10 non affiné, les retassures apparaissent petites et bien réparties principalement à l’intérieur des grains. Dans ce même bronze affiné, les retassures se retrouvent aux joints des grains, elles sont interconnectées et plus grossières que précédemment. Dans les zones « saines » en radioscopie, on n’observe aucune retassure. La coulabilité des laitons est augmentée par l’affinage au zirconium.

Impact sur les propriétés mécaniques et l’étanchéité

Globalement, il semble que l’impact de l’affinage du grain sur les caractéristiques mécaniques des bronzes soit très discuté et dépendre de la nature du bronze. Dans les bronzes à 2% de zinc, tant que le bronze reste monophasé (Sn<8%), l’affinage conduit à une amélioration de la résistance mécanique de l’ordre de 20MPa (de 175 MPa à 200MPa) et une dégradation de l’allongement de 10 % (de 45%  à 32%). Pour les bronzes biphasés (Sn>8%), l’alliage affiné présente des caractéristiques mécaniques (Rm et A%) inférieures ou égales à celles de l’alliage non affiné.

Influence de la teneur en bore sur les propriétés mécaniques (Rm, Rp0.2, allongement) d’un bronze CuSn5Zn5.

Dans les bronzes Cu-Sn (5-7)-Zn5-Pb(5-7), l’alliage affiné présente des caractéristiques mécaniques (Rm et A%) inférieures ou égales à celles de l’alliage non affiné. Pour d’autres auteurs, la charge à la rupture du CuSn5Zn5Pb5 est augmentée d’environ 15% pour une épaisseur de pièce de 9 mm Pour le bronze CuSn10Pb10, l’augmentation est de 10%. Pour une épaisseur de 2 mm, la charge à la rupture est légèrement plus faible et dans tous les cas, l’allongement est amélioré d’autant plus que l’épaisseur est importante. Enfin, dans le bronze au plomb CuSn7Zn4Pb6, l’affinage améliore peu les caractéristiques mécaniques, 4 à 7% pour la charge à la rupture, 14% pour l’allongement et 16% pour la dureté. Le changement de la distribution des porosités induit par l’affinage du grain conduit à une détérioration de l’étanchéité des bronzes.

Conclusions sur les facteurs qui permettent d’affiner les bronzes

De cette synthèse, il ressort que globalement peu de travaux ont été consacrés à l’affinage des alliages cuivreux. Néanmoins, ces travaux sont souvent importants, traitants de plusieurs affinants ou de plusieurs alliages. De nombreux affinants existent pour les bronzes. Le plus efficace est le zirconium mais son action peut être empoisonnée par le soufre et l’oxygène. Le bain doit donc être désoxydé au cupro-phosphore (P>0,02%) et désulfuré au magnésium (0,15%). La teneur en étain a une influence notable sur l’affinage. Pour une teneur supérieure à 7%, l’affinage est efficace en termes de taille de grain, en-dessous de cette teneur l’affinage est moins net, en particulier pour les bronzes CuSn5Zn5.

Cet effet de la teneur en étain semble dépendre de l’affinant puisque 0,06% Zr + 0,02% P affine considérablement le CuSn4. Le plomb aurait un rôle similaire à celui de l’étain mais plus faible et le zinc n’aurait pas d’influence. Le bore a un effet négatif sur l’affinage de grain par le zirconium. Par contre, il participe à l’affinage en présence d’autres éléments  (Ti, Fe, etc.). Enfin, l’effet affinant du fer n’apparaît que pour des teneurs supérieures à 1% à moins d’être associé au bore ou au zirconium. L’amélioration des caractéristiques mécaniques liée à l’affinage de grain des bronzes semble très discutée. Le principal impact positif de l’affinage des bronzes est une baisse notable de la tendance à la crique. Par contre l’affinage de grain des bronzes est néfaste vis-à-vis de l’étanchéité. Ce traitement est donc à déconseiller pour les pièces de robinetterie.
Signalons enfin que les mécanismes de l’affinage des alliages cuivreux sont encore mal élucidés et différent, en partie, de ceux avancés pour les alliages d’aluminium.